Общая информация, основные параметры, основные возможности

Атомно-зондовая томография - уникальная методика, позволяющая получать информацию об особенностях материалов с атомарным разрешением и определением химической природы каждого испаренного атома. Суть данного метода заключается в последовательном испарении атомов с поверхности образца под воздействием электрического поля и последующим детектированием испаренных ионов. Общий вид установки ECOTAP представлен на рисунке 1.

Рис. 1 – Общий вид Атомно-зондового томографа ECOTAP

На рис. 2 представлена принципиальная схема работы оптического томографического атомного зонда. В процессе томографичеких атомно-зондовых исследований на образец, представляющий из себя иглу, с радиусом закругления кончика 10-50 нм и конусностью менее 11º, подается постоянное напряжение 1-12 кВ. Для испарения атомов исследуемого вещества на контр-электрод, выполненный в форме кольца, подается импульсное напряжение с частотой 2 кГц и длительностью несколько наносекунд (частота повторения импульса ограничивается "мертвым" временем детектора). Величина импульсного напряжения может составлять 5-25% от постоянного. Форма и длительность импульса подбирается так, что бы за один импульс испарялось не более одного, двух атомов. После подачи высоковольтного импульса происходит испарение полем ионов с поверхности исследуемого образца, в этот же момент запускается отсчет времени. Каждый ион в зависимости от своей массы, энергии и точки испарения летит по своей траектории на детектор. Детектор представляет собой комбинацию микроканальных пластин, системы стрипов, люминофора и цифровой CCD-камеры. Детектор регистрирует около 50% прилетевших ионов.

При попадании иона на детектор происходит определение времени пролета и регистрируется место, куда попал ион. Наличие рефлектрона позволяет компенсировать разницу во времени пролета ионов, испаренных в начале и в конце импульса и соответственно увеличить разрешение по массе. Описанная конфигурация обеспечивает разрешение по массе (M/ΔM) более 600, сохраняя высокое пространственное разрешение как в плоскости ~ 1-2 Å, так и вдоль испарения – менее 1 Å. При этом приборная погрешность при определении концентраций химических элементов не превышает 0.005 ат.%.

В рабочем объеме поддерживается вакуум (5÷7)×10⁻¹⁰ Торр, температура образца может составлять 15-80 K. Характерный максимальный размер исследуемой области ~ 10×10×200 нм3, при этом количество зарегистрированных атомов находится в пределах (1÷10)×10⁶ атомов.

Рис. 2 – Принципиальная схема работы ECOTAP. 1 – образец, 2 – контр-элетрод, 3 – испаренные атомы (ионы), 4 – рефлектрон, 5 – микроканальные пластины, 6 – люминесцентный экран, 7 –CDD камера. Vdc – постоянное напряжение подаваемое на образец; Vp – импульсное напряжение подаваемое на кольцо; Vref – напряжение на рефлектроне (равно Vdc + |Vp|).

Основные технические характеристики установки АЗТ:

•  рабочий вакуум (5÷7)×10⁻¹⁰ Торр;
•  температура образца 15-80 K;
•  размер исследуемой области до 20×20×200 нм³;
•  количество зарегистрированных атомов (1÷10)×10⁶ атомов;
•  разрешение по массе (M/ΔM) более 600;
•  пространственное разрешение в плоскости ~1-2 Å, вдоль испарения – менее 1 Å.

Основные направления использования установки

Атомно-зондовая томография позволяет получать данные о наноструктурном состоянии проводящих материалов (металлов, сплавов на основе Fe, Ti, V, и т.д., различных модельных сплавов, микропроводов и т.п.) с атомарным разрешением. Широкое применение атомно-зондовая томография нашла при анализе наноструктурированных сталей, макроскопические свойства которых определяются развитой наноструктурой. Томографическая атомно-зондовая микроскопия дополняет другие существующие методы микроскопического анализа и позволяет получать более широкую информацию об особенностях современных наноструктурированных материалов. Данная методика позволяет получать различную информацию (размер, состав, распределение химических элементов, плотность числа) о сложных наноразмерных (1-4 нм) объектах, внедренных в материал при приготовлении или образующихся при их эксплуатации. На рисунке 3 представлен исследованный объем материала шва корпуса реактора ВВЭР-440 после повторного облучения, проведенного после восстановительного отжига, содержащий карбид ванадия, образовавшийся после повторного облучения.

Рис. 3 – Атомная карта повторно облученного образца сварного шва реактора ВВЭР-440 после восстановительного отжига

Комбинация атомно-зондовой томографии с облучением тяжелыми позволяет проводить экспресс-анализ новых перспективных конструкционных материалов, которые планируется применять в новых ядерных и термоядерных энергетических установках, в космической технике, при создании новых научных и промышленных установок, подверженных радиационным воздействиям.

В случае использования ионных пучков для легирования, модификации приповерхностных слоев и создания наноструктурированных областей в материалах на глубинах от сотен нанометров до нескольких микрон, становится актуальным возможность количественного анализа образованных наноразмерных особенностей.

Направления расширения возможностей установки и направлений применения

Экспериментальные возможности установки ОТАЗ возможно расширить за счет:

•  Замены текущей оптической аналоговой комбинации микроканальных пластин, люминофора, стрипов и CCD-камеры на цифровой DLD-детектор позволит увеличить скорость набора данных с 30-40 атом/с до ~1000 атом/с;
•  Замены энергокомпенсирующей системы (рефлектрон) на сферическую электростатическую линзу. Данная модернизация позволит увеличить область исследования с текущих ~ 10×10 нм² в сечении до ~ 50×50 нм²).

Прибор ECOTAP разработан компанией CAMECA, Франция, 2001 г.