Атомно-зондовый томограф сочетает в себе два прибора - времяпролетный масс-спектрометр и проекционный микроскоп. Сочетание этих двух систем позволяет одновременно с высокой точностью определять химическую природу каждого элемента в образце и получать их трехмерное распределение.
Принцип работы прибора состоит в следующем: исследуемый образец по-атомно разделяется в сильном электрическом поле под действием импульсного воздействия (в данном случае лазерных импульсов), испаренные атомы (ионы) ускоряются в пролетном промежутке (что дает возможность методом масс-спектрометрии определить его химическую природу), а дальше, летя по прямой траектории, ионы попадают на позиционно-чувствительный детектор (что дает возможность, используя специальные алгоритмы, восстановить их положение в исследуемом образце). Поскольку для активации полевого испарения необходима высокая напряженность поля (примерно 50 В/нм), к образцу прикладывается постоянное напряжение в несколько киловольт, а сам образец в свою очередь изготавливается в виде иглы с радиусом при вершине примерно 20 нм. Приложение постоянного потенциала позволяет понизить потенциальный барьер приповерхностных атомов, после чего испарение достигается кратковременным воздействием фемтосекундного лазера, который придает атомам решетки дополнительную энергию.
Размер исследуемой области в разработанном приборе составляет примерно 50×50×500 нм, при этом количество зарегистрированных атомов с одного образца находится в пределах (1÷60)×106 атомов. Обработка данных эксперимента проводится на рабочих станциях с использованием специализированного программного обеспечения, разработанного в ИТЭФ, восстанавливающих исходную 3D структуру испаренного образца, химическую природу каждого испаренного атома и позволяющим анализировать особенности расположения атомов (например, поиск различных выделений, кластеров и т.п.).
К форме образцов-игл для томографических атомно-зондовых исследований предъявляются жесткие требования: помимо радиуса закругления 15÷20 нм, необходима конусность менее 11о. Для получения необходимой формы, используется многоступенчатая система подготовки, включающая процесс нарезания штапиков размерами 300×300 мкм и длиной 1÷2 см, процесс предварительной электрополировки и электрополировки «в капле», и дальнейшее утонение импульсной полировкой. Качество приготовленных игл оценивается с помощью просвечивающего электронного микроскопа JEOL–EM 1200 EX.
Атомно-зондовый томограф ПАЗЛ-3D является собственной разработкой лаборатории №321 НИЦ «Курчатовский Институт» - ИТЭФ в совокупности с программным обеспечением для обработки данных. Реализация этого комплекса демонстрирует глубокое понимание методики атомно-зондовой томографии и гарантирует высокое качество проводимых исследований.
Данный прибор (включая комплекс программного обеспечения по обработке данных и методику исследования различных материалов) находится в постоянной разработке и модернизации, что позволяет идти в ногу со временем с ведущими научными группами, занимающимися атомно-зондовой томографией.
Основные параметры прототипа приведены в таблице 1. Прототип включает в себя 2 объема: загрузочный и анализационный. Для обеспечения сверхвысокого вакуума установлена система откачки, состоящая из форвакуумного спирального насоса и турбомолекулярных насосов.
Для детектирования ионов используется детектор на основе линий задержки. Диаметр детектирующие области составляет 120 мм. Измерение времени пролета и оцифровка данных с детектора проводится с помощью аналогового цифрового преобразователя.
Для охлаждения используется криогенная система, основанная на замкнутом цикле Гиффорда-МакМагона, обеспечивающая охлаждение образца до температур <25 K.
В качестве испаряющей системы используется фемтосекундный лазер. Данная лазерная система использует принцип усиления чирпированных импульсов. В качестве задающего генератора используется иттербиевый волоконный лазер, формирующий цуг импульсов фемтосекундной длительности. Центральная длина волны излучения составляет 1030 нм. Лазерная система позволяет получать гармоники с длинной волны: 512, 343, 247 нм. Длительность импульса второй гармоники составляет 60 фс.
Таблица 1 – Основные параметры прототипа атомного зонда с лазерным испарением
№ п/п |
Наименование параметра |
Значение |
1 |
Разрешение по массе |
400-1000 |
2 |
Рабочий вакуум |
(5-7)×10−10 торр |
3 |
Базовая температура образца |
20-80 K |
4 |
Латеральное разрешение не хуже |
3 Å |
5 |
Чувствительность |
10-100 ppm |
6 |
Объем собираемых данных до |
100×100×1000 нм |
7 |
Скорость сбора данных |
До 1000 атомов/сек |
8 |
Максимальное постоянное напряжение на образце |
12 кВ |
Общее направление использования
Данный прототип атомного зонда, позволяет определять химическую природу отдельных атомов и восстанавливать их трёхмерное расположение в исследуемом материале с разрешением близким к атомарному. В её основе лежит эффект испарения атомов с поверхности материала под воздействием лазерного излучения. Применение этой методики востребовано в областях, где большое внимание уделяется процессам возникновения наноструктурных особенностей и влиянию подобных образований на свойства материала. Такими направлениями являются, ядерная энергетика, авиационная и автомобильная промышленность, космическая промышленность, микроэлектроника и т.д. Лазерная система испарения образца позволяет изучать распределение атомов в полупроводниках и диэлектриках. Атомно-зондовые исследования различных состояний материала предоставляют качественную и количественную информацию о наномасштабном перераспределении атомов, что в свою очередь позволяет проводить контроль модификации и создания материалов, их поведения в условиях эксплуатации на атомарном уровне.
ПАЗЛ-3D разработан в ИТЭФ, в 2014 г.